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  • 濁度基礎知識

    作為濁度的基本標準溶液必須具備光學性質上的同一性、重現性和穩定性,即按照濁度標準液的配制方法,用原材料配制成濁度標準液后,濁度標準液的懸浮顆粒的折光率,顆粒大小及其級配不因人、因時、因地而變化;經放置后顆粒大小、級配也不會發生變化,符合這一要求的濁度標準液難于獲得?,F僅就目前使用的兩種濁度標準及計量單位說明如下。
        1.高嶺土或硅藻土濁度標準
         硅藻土或高嶺土濁度標準液以含1 mg/L硅藻土或高嶺土懸浮液所呈現的濁度為1度。G內外采用硅藻土或高嶺土配制濁度標準溶液的方法并不一致,現列表如下:
     
    濁度標準溶液配制方法對照表
      配制方法
     
    《生活飲用水標準檢驗法》
      (GB 5750——85)
    《日本上水檢驗法》
        (J1S(1985))  

    《美G標準檢驗法》
         (JTU)
      標  準  物     硅  藻  土     高  嶺  土     高  嶺  土
      標準物的預處理   過O.1 mm篩孔105~1lO℃烘2h   加入焦磷酸鈉   5g高嶺土

      沉降高度
      充水**lL(刻度量筒)   充水**1L(刻度量筒)   充水**1L(刻度量筒)
      進行沉淀時
    水溫(℃)
      室溫或20。    
      沉淀條件   沉淀24h,取上層
    800mL溶液,在另一只沉降筒內再加水**1L。再沉淀24h,保留底部200mL懸浮液用重量法測定濃度
      沉淀1h,棄去水面下50mm溶液,再吸取以下150mm的懸浮液沉淀后烘干,粉碎,在105~110℃下烘干3h,稱取定量配制標準濁度液   24h沉淀后,取上
    層懸濁液,用燭光濁度儀測定濁度稀**所需濁度,每升由口入1gHgCl2

        我GG家標準GB5750~85及日本工業標準JIS以重量法測得懸浮物以mg/L計的濃度后,稀釋配制成系列標準,貯于無色玻管中,用作為與水樣比較進行目視比濁測定,計量單位以度表示。GB575O~8 5規定了目視比濁測定濁度可**1度。日本《上水試驗法》規定用目視比濁法測10度以上的水。
        美G《水和廢水標準檢驗法》(15版,16版)在配好高嶺土懸濁液后,用一種燭光濁度計確定標準溶液的濁度值,即將標準溶液充入一只杰克遜試管中,放入濁度計,在規定條件下,取火焰圖象剛剛消失時的懸濁液高度,查懸濁液高度與濁度關系對照表,即可得標準液的濁度值,用此濁度標準液稀釋成系列濁度標準液,裝入瓶中,用以與水樣作目測定濁度、計量單位用杰克遜濁度單位JTU,此濁度標以測定濁度大于25JTU的水樣。
        硅藻土、高嶺土是天然礦物,不同產地,不同商品批號其質量不可能一致;根據制作標準濁度液的步驟,在粒徑.級配上也不可能一致,故以上表所列濁度標準液只能用于濁度較高,精度要求不高的濁度測定,一般都用于目視比濁法。目前日本仍保留用高嶺土濁度液校準光電濁度儀(包括透射光和散射光濁度儀)。美G從1971年起采用福爾馬肼(Formazin)標準濁度液后,杰克遜濁度標準單位JTU不再用于25JTU以下的濁度測定。根據美G《水和廢水標準檢驗法》(第1 8版)(1992年),已不再采用高嶺土配制濁度標準液;也不再采用JTU作濁度計量單位,而是將福爾馬肼作為**的濁度標準液,用NTU作為**的濁度計量單位。
        2.福爾馬肼(Formazin)濁度標準
        福爾馬肼濁度標準液由5.0mL(含0.005g)硫酸肼和0.5mL(含0.005g)六次甲基四胺溶液混合后,在25±3℃下放置24h,經縮聚反應后可獲得4000NTU濁度液,可保存一年;經稀釋10倍所得400NTU濁度液只能保存1個月,溶液愈稀,愈不穩定。
    嚴格講,用此種標準液校準散射光濁度儀測定濁度,所得濁度方可用NTU表示(NTU為Wephelomefric Turbidity Unit的縮寫),若采用透射光濁度儀則應用FTU表示(Formazin Turbidity Unit)。由此可見福爾馬肼濁度標準與硅藻土或高嶺土標準是截然不同的兩種濁度標準液,兩者之間不存在物理學意義上的當量關系;用硅藻土或高嶺土濁度標準測得的濁度“度”或“JTU”與“NTU"或“FTU”不存在換算關系,只能實測比較,1JTU與1NTU基本接近。福爾馬肼標準液由于采用純的化學試劑,在嚴格控制的條件下形成,重現性(個人多次配制)和重復性(不同操作人員、不同時間、不同地點)較硅藻土為好,反應的縮聚物福爾馬肼#p#分頁標題#e#
    H2    H2
        C    C
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      N    N    N
      I    I    I
      N    N    N
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        C    C
    H2    H2
    為同一物質,其光學性質同一而恒定,因之,是較為理想的濁度標準液。其不足之處是福爾馬肼不是以顆粒狀態存在于水中。
        3.其他濁度標準
    近來G外有采用橡膠微球制成的所謂濁度基本標準,它的光散射性與福爾馬肼不同,經用福爾馬肼標定的濁度儀,對此懸濁液有不同的響應,它只能作為二級標準。美GHach公司**近又推出所謂Gelex濁度標準,系用極細的金屬氧化物微粒懸浮于硅硐聚合物凝膠中制成。
    4.零濁度標準水
        將蒸餾水用0.2μm的微孔濾膜過濾2次,即得零濁度水,注意要棄去初濾液200ml,并用濾液清洗容器。
    如何購置零濁度水制作裝置? 零濁度水制作是用孔徑不大于0.2um的微孔濾膜過濾蒸餾水,須要反復過濾2次以上,所獲得的濾液即為檢定用零濁度水。零濁度水制作裝置何處可以買到?
    實際的工作中,我們可以這樣:先考察一下本地的大企業中是否有制水專用設備,再有就是看它是否有檢測合格的電導率儀,一般情況下,該企業都會制備高純水或者超純水以作為日常實驗用,我們所做的就是用合格的電導率測試一下純水的電導率,一般它們高純水的電導率在4、5個微西門子每厘米,超純水的在2個微西門子每厘米以內,這樣,超純水我們一般就可以拿來就用,高純水我們只需要按要求簡單過濾即可。我們就是直接用的超純水!以上僅供參考。
    確實,零濁度水制作是用孔徑不大于0.2um的微孔濾膜過濾蒸餾水,須要反復過濾2次以上,所獲得的濾液即為檢定用零濁度水。
    既然是微孔濾膜過濾,肯定要用0.2um的微孔濾膜,同時必須還要有抽率裝置,這個裝置在液相色譜中用的特別多,實際上就是一個過濾瓶加上一個真空機.很容易搞到,祝你成功!
    水系微孔濾膜      Φ13㎜*0.2um(200片/盒)    100.00  
    買化學儀器試劑的地方就有,非常容易購買. 超純水機一般都有超濾膜和RO(反滲透)膜。MF(微濾) 孔徑0.1-10um,UF(超濾) 孔徑1-100nm,RO:孔徑100nm-1nm,你說難道不低于制備零濁度水的要求嗎?直接用超純水可以不了,我只是用來調零用的呀直接用超純水應該是可以的,你只要關注一下出水的電導率,超純水一般是18MΩ。
    六、濁度 (turbidity)
    濁度是表現水中懸浮物對光線透過時所發生的阻礙程度。
    水體混濁現象是由水中存在的懸浮物質如泥砂、膠體物(colloid matter)、有機物、浮游生物(plankton organism)、微生物(microorganism)等所造成。濁度的大小不僅與水體中的顆粒物有關,而且與其顆粒大小、形狀和表面積有關。天然水經過混凝、沉淀和過濾等處理,使水變得清澈。
    常用的測量濁度的方法有:
    1、 分光光度法 2、目視比濁法 3、 濁度計測定法
    1、分光光度法(spectrophotometry)選用1厘米比色皿(cuvette),在波長660納米處,
    測定標準濁度液吸光度值。繪制吸光度—濁度標準曲線,然后測定水樣的吸光度值,并從標準曲線上查出相應的濁度。當濁度超過100度時需稀釋后測定,計算時應乘上相應的稀釋倍數。將一定量硫酸肼與6-次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,作為濁度標準溶液,在一定條件下與水樣濁度比較。
    該法適用于天然水、飲用水及高濁度水的測定,**低檢測濁度為3度。
    2、目視比濁法(visual turbidity):將水樣與用硅藻土(或白陶土)配制的標準濁度溶液進行比較,以確定水樣的濁度。
    適用于飲用水、水源水等低濁度水的測定,**低檢測濁度為1度。
    3、濁度計測定法:利用各種類型的濁度測量儀進行測定。
    常用濁度單位FTU 和 NTU ,二者分別以不同人的名字命名,但數值相等。
    **篇分光光度法
    2 原理
    在適當溫度下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標準液,在一定條件下與水樣濁度相比較。
    3 試劑
    除非另有說明,分析時均使用符合G家標準或專業標準分析純試劑,去離子水或同等純度的水。
    3.1 無濁度水
    將蒸餾水通過0.2μm濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。
    3.2 濁度標準貯備液
    3.2.1 1g/100mL硫酸肼溶液
    稱取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容**100mL。
    注:硫酸肼有毒、致癌!
    3.2.2 10g/100mL六次甲基四胺溶液
    稱取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4)溶于水,定容**100mL。
    3.2.3 濁度標準貯備液
    吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)與5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混勻。于25±3℃下靜置反應24h。冷后用水稀釋**標線,混勻。此溶液濁度為400度??杀4嬉粋€月。
    4 儀器:lol :lol 一般實驗室儀器和
    4.1 50mL具塞比色管。
    4.2 分光光度計。
    5 樣品
    樣品應收集到具塞玻璃瓶中,取樣后盡快測定。如需保存,可保存在冷暗處不超過24h。測試前需激烈振搖并恢復到室溫。
    所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,可用鹽酸或表面活性劑清洗。#p#分頁標題#e#
    6 分析步驟
    6.1 標準曲線的繪制
    吸取濁度標準液(3.2.3)0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于 50mL的比色管中,加水**標線。搖勻后,即得濁度為0.4,10,20,40,80及100度的標準系列。于680nm波長,用30mm比色皿測定吸光度,繪制校準曲線。
    注:在680nm波長下測定,天然水中存在淡黃色、淡綠色無干擾。
    6.2 測定
    吸取50.0mL搖勻水樣[無氣泡,如濁度超過100度可酌情少取,用無濁度水(3.1)稀釋**50.0mL],于50mL比色管中,按繪制校準曲線步驟(6.1)測定吸光度,由校準曲線上查得水樣濁度。
    7 結果的表述

    式中:A——稀釋后水樣的濁度,度;
    B——稀釋水體積,mL;
    C——原水樣體積,mL。
    不同濁度范圍瀏試結果的精度要求如下:
    濁度范圍(度) 精度(度)
    1~10 1
    10~100  5
    100~400 10
    400~1000 50
    大于1000 100
    第二篇 目視比濁法
    8 原理
    將水樣與用硅藻土配制的濁度標準液進行比較,規定相當于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所產生的濁度為1度。
    9 試劑
    除非另有說明,分析時均使用符合G家標準或專業標準分析純試劑,去離子水或同等純度的水。
    9.1 濁度標準液
    9.1.1 濁度標準貯備液:稱取10g通過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中,加入少許水調成糊狀并研細,移**1000mL量簡中,加水**標線。充分攪勻后,靜置 24h。用虹吸法仔細將上層800mL懸浮液移**第二個1000mL量簡中,向其中加水**1000mL,充分攪拌,靜置24h。吸出上層含較細顆粒的 800mL懸浮液棄去,下部溶液加水稀釋**1000mL。充分攪拌后,貯于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土顆粒直徑大約為400μm。
    取50.0mL上述懸濁液置于恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,于105℃烘箱中烘2h。置干燥器冷卻30min,稱重。重復以上操作,即烘1h,冷卻,稱重,直**恒重。求出1mL懸濁液含硅藻土的重量(mg)。
    9.1.2 濁度250度的標準液:吸取含250mg硅藻土的懸濁液,置于1000mL容量瓶中,加水**標線,搖勻。此溶液濁度為250度。
    9.1.3 濁度100度的標準液:吸取100mL濁度為250度的標準液(9.1.2)于250mL容量瓶中,用水稀釋**標線,搖勻。此溶液濁度為100度。
    于各標準液中分別加入氯化汞以防菌類生長。
    注:氯化汞劇毒!
    10 儀器
    一般實驗室儀器和
    10.1 100mL具塞比色管。
    10.2 250mL無色具塞玻璃瓶,玻璃質量及直徑均需一致。
    11 分析步驟
    11.1 濁度低于10度的水樣
    11.1.1 吸取濁度為100度的標準液(9.1.3)0,1.0,2.0;3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀釋**標線,混勻,配制成濁度為0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0
    和10.0度的標準液。
    11.1.2 取100mL搖勻水樣于100mL比色管中,與上述標液(11.1.1)進行比較??稍诤谏装迳嫌缮舷蛳麓怪庇^察,選出與水樣產生相近視覺效果的標液,記下其濁度值。
    11.2 濁度為10度以上的水樣
    11.2.1 吸取濁度為250度的標準液(9.1.2)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100mL置于250mL.容量瓶中,加水稀釋**標線,混勻。即得濁度為0,10,20,30,40,50,60,70,80,90和100度的標準液,將其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入 1g氯化汞,以防菌類生長。
    11.2.2 取250mL搖勻水樣置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑線的白紙板作為判別標志。從瓶前向后觀察,根據目標的清晰程度選出與水樣產生相近視覺效果的標準液,記下其濁度值。
    11.2.3 水樣濁度超過100度時,用無濁度水(3.1)稀釋后測定。
    12 分析結果的表述
    水樣濁度可直接讀數。
    附加說明:
    本標準由G家環境保護局科技標準司標準處提出。
    本標準由北京市環境保護監測中心負責起草。
    本標準主要起草人尚邦懿。
    本標準委托中G環境監測總站負責解釋。
     
     
     

     


     
     

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